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消肝脂颗粒乙醇提取工艺的研究

2011年08月19日 10:52:15来源:
  优选消肝脂颗粒乙醇提取部分工艺条件。方法采用正交试验法,以姜黄素提取率和浸膏收率为考察指标,优选乙醇回流提取部分的工艺条件。结果本方乙醇提取*工艺条件为:加6倍量80%乙醇,回流提取2次,每次1h。结论该工艺为确保有效成分的浸出提供了实验依据。
  
  消肝脂颗粒是由茵陈、郁金、泽泻、白术等药材组成的复方中药制剂,功能清利湿热,疏肝养肝,临床治疗肥胖性脂肪肝取得了很好的疗效。郁金中姜黄素类化合物具有抗炎、抗脂质过氧化、降血糖以及肝保护等作用[1];泽泻则以三萜类总苷元为主的有效部位,具有降血脂,抗脂肪肝作用[2]。为了更好地提取出处方中药材的有效成分,确保制剂的疗效,对方中的郁金和泽泻采用乙醇提取,药渣再与其他药材煎煮。本文就乙醇提取工艺进行了研究。
  
  1.仪器与材料
  
  2.方法与结果
  
  2.1工艺考察指标的建立
  
  2.1.1姜黄素含量测定
  
  精密称取经五氧化二磷干燥恒重的姜黄素对照品4.26mg,加甲醇溶解并定容到25ml容量瓶中。精密吸取上述溶液5ml置25ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得到对照品溶液(34.08μg/ml)。
  
  采用液相色谱法[3],流动相为乙腈-4%冰醋酸(48:52),流速1ml/min,测定波长为430nm,精密吸取对照品溶液1,2,4,8,10,15μl,按上述色谱条件进行色谱分析,以对照品进样量为横坐标,
  
  峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得到回归方程为Y=7.1248x-0.0513,相关系数r=0.9998。结果表明,姜黄素在0.03408~0.5112μg范围内线性关系良好,并经方法学验证稳定性、精密度、回收率均符合要求,由此测定姜黄素含量。
  
  2.2乙醇提取次数的选择
  
  2.3乙醇回流提取工艺优选
  
  2.3.1正交试验设计
  
  2.3.2操作方法与结果
  
  2.3.3方差分析与结论
  
  2.3.4*工艺验证
  
  3.讨论
  
  乙醇提取*工艺条件没有在正交试验中出现,因此进行了3次放大验证实验,结果提取液中姜黄素含量平均值为1.284mg/g生药,平均提取率为84.12%,略高于正交试验中的值,同时干膏收
  
  率在15%以内,符合颗粒剂成型要求,说明*工艺条件可行,为确保有效成分的浸出提供了实验依据。方中其他药材,有效部位为水溶性和部分如茵陈、白术为挥发油,因此将采用水煎煮提取,同时收集挥发油。
关键词:提取工艺
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