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1. 进料阶段
- 原料准备：首先要对原料进行预处理。这包括对原料进行过滤，去除其中的固体杂质，如在从植物提取物中分离有效成分时，要过滤掉植物残渣；对原料进行预热处理，使其接近或达到合适的进料温度，这样可以提高进料的流动性，确保原料能够顺利进入分子蒸馏装置。
- 进料方式：原料通过进料泵输送到分子蒸馏装置的蒸发器中。进料泵可以精确控制进料的速度和流量。在进料管道上通常会配备流量控制器和压力传感器，以保证进料的稳定性。例如，根据分子蒸馏装置的大小和处理能力，以及原料的性质，进料速度可以控制在几毫升/分钟到几十升/分钟不等。
2. 蒸发阶段
- 薄膜形成：原料进入蒸发器后，通过特定的方式在蒸发器壁上形成薄膜。如果是刮膜式分子蒸馏装置，内部的刮板会将原料均匀地刮在加热壁上，形成薄而均匀的液膜；若是降膜式装置，则是依靠重力和液体自身的流动性，使原料在蒸发器壁上形成液膜。液膜的厚度一般在0.05 - 1mm之间，薄液膜有利于分子的快速蒸发。
- 加热蒸发：蒸发器通过加热系统（如夹套加热、内置盘管加热等）对液膜进行加热。加热介质可以是导热油、蒸汽等。在高真空环境下（压力通常为0.1 - 100Pa），液体分子获得足够的能量，从液膜表面逸出。此时，轻分子和重分子都开始蒸发，但由于轻分子的自由程较长，它们更容易从液膜表面逸出并向冷凝器方向运动。
3. 分离阶段
- 分子运动与分离：在高真空环境中，蒸发出来的分子根据其自由程的差异进行分离。轻分子能够在几乎不受到重分子干扰的情况下，向冷凝器运动。而重分子由于自由程较短，大部分会落回蒸发器中的液膜表面。例如，在分离鱼油中的多不饱和脂肪酸（轻分子）和甘油三酯（重分子）时，多不饱和脂肪酸分子的自由程较长，能够顺利地向冷凝器运动，而甘油三酯分子则大多返回液膜。
4. 冷凝阶段
- 蒸汽冷凝：分子蒸馏装置的冷凝器位于蒸发器附近，其温度远低于蒸发器温度。从蒸发器逸出的轻分子蒸汽在向冷凝器运动的过程中，遇到低温的冷凝器表面，失去能量而被冷凝成液体。冷凝器通常采用冷却水或其他低温介质进行冷却，其内部有冷却管道或冷却夹套，以保证有足够低的温度使蒸汽冷凝。
- 馏分收集：冷凝后的轻分子液体通过管道收集到轻馏分收集器中。而留在蒸发器中的重分子物质，可以在适当的时候通过重馏分出口收集到重馏分收集器中，或者留在蒸发器中进行进一步的处理。
5. 真空系统运行阶段
- 真空维持：在整个分子蒸馏过程中，真空系统一直处于工作状态。真空泵（如扩散泵、分子泵等）不断地抽出装置内的气体，维持高真空环境。真空管道要保证良好的密封性，防止空气泄漏。同时，真空系统中还会配备真空阀门，用于控制真空度和气体的进出，例如在设备启动和停止过程中，通过阀门来调节真空系统的操作。
6. 清洗和维护阶段
- 定期清洗：在完成一定批次的蒸馏操作后，需要对分子蒸馏装置进行清洗。清洗的主要目的是去除蒸发器、冷凝器和管道内残留的物料，防止物料积累、结焦或变质，影响下一次的蒸馏效果。清洗过程通常包括用适当的溶剂冲洗装置，然后用清水冲洗，最后进行干燥。
- 部件检查和维护：定期检查装置的各个部件，如蒸发器的加热系统是否正常、刮板（如果是刮膜式装置）是否磨损、真空系统的密封性是否良好等。对发现的问题及时进行维修或更换部件，以确保分子蒸馏装置的正常运行。
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