短程分子蒸馏装置的操作方法可分为以下步骤,结合不同应用场景的操作要点:
一、操作前准备
1、设备检查与清洁
检查设备完整性,确认各部件(蒸馏瓶、冷凝器、密封件等)无损坏或松动;
清洁设备内部及管道,避免残留物影响分离效果。
2、冷却与真空系统准备
启动循环冷却水泵,确保冷凝器正常运行;
打开真空阀并启动真空泵,将系统压力降至0.1Pa以下的高真空状态。
3、物料准备
确认待分离物料符合操作温度范围,避免热敏性物质分解。
二、设备组装与参数设定
1、设备组装
安装蒸馏瓶并确保与冷凝器密封连接,收集瓶固定于冷凝器出口;
连接油浴加热系统及刮膜器转子,检查管路无泄漏。
2、参数设定
根据物料沸点差异设定蒸馏温度(通常加热板温度比物料沸点高20-30℃);
调整刮膜器转速至≤400 r/min,确保液膜均匀分布。
三、启动与进料
1、启动设备
开启油浴加热至设定温度,缓慢打开蒸汽阀(压力约0.15MPa);
启动刮膜器转子,观察旋转方向是否正常。
2、进料控制
泵入物料并调节进料阀,使液体沿加热板均匀流动;
维持真空度稳定,避免压力波动影响分离效率。
四、蒸馏过程监控
1、产物分离与收集
轻分子组分在冷凝板凝结后进入收集瓶,重分子随残留液排出;
每5分钟取样分析浓缩液浓度,必要时调整温度或进料速度。
2、异常处理
若真空度异常下降,检查密封性或真空泵状态;
分离效率不足时,优化刮膜器转速或冷凝温度。
五、停机与维护
1、正常停机流程
关闭蒸汽阀→停止进料→排空残留液→关闭真空泵;
待设备冷却后,用乙醇等溶剂循环清洗2-3次。
2、维护要点
定期检查密封件磨损情况,及时更换;
长期停用前需彻底清洁并排空冷却水,防止腐蚀。
3、安全注意事项
电机运行中禁止触摸旋转部件,禁止反向操作;
操作高温或真空部件时需佩戴防护手套及护目镜;
设备空转或液位不足时严禁启动。