摘要
固相萃取仪(Solid Phase Extraction,简称 SPE)是色谱检测前处理核心设备,依托固相吸附填料选择性吸附原理,完成样品净化、除杂、目标物富集。分为手动、半自动、全自动三类,通过负压 / 正压控制液体流过萃取小柱,去除基质干扰,富集痕量待测物质,为 HPLC、GC、LC-MS/MS 等仪器提供干净待测液,广泛用于环境监测、食品农产品、医药、第三方检测实验室。
一、工作原理
固相萃取基于液固吸附色谱原理,依靠填料与目标物之间疏水作用、氢键、离子交换等分子作用力,实现分离富集,整套流程分为四步:
活化平衡:有机溶剂活化固相填料,再用水相溶剂平衡小柱,创造合适吸附环境;
样品上样:样品溶液流过萃取小柱,目标物被填料吸附,大部分杂质随废液流出;
淋洗除杂:选用合适淋洗液,冲掉吸附在小柱上的干扰杂质,目标物保留在填料上;
目标物洗脱:使用强洗脱溶剂破坏吸附作用,将待测组分洗脱收集,实现浓缩。
仪器通过负压真空泵或者正压泵精准控制液体流速,保证每个通道过柱速度均匀,减少人为操作带来的误差。常用填料:C18、HLB、GCB、MCX、WAX 等,根据目标物极性选择。
二、设备结构
流体执行单元:多通道萃取腔体、PTFE 管路、独立调节阀,耐甲醇、乙腈等有机溶剂;
动力单元:真空泵(负压款)/ 精密正压泵;
收集组件:废液托盘、样品收集管架;
控制系统:触控屏,可编辑、保存多套萃取方法,设置流速、运行时间;
保护配件:缓冲瓶、防倒吸接头。
三、三类固相萃取仪对比
表格
| 项目 | 手动固相萃取装置 | 半自动固相萃取仪 | 全自动固相萃取仪 |
|---|---|---|---|
| 自动化 | 人工控制流速,全程手动换溶剂 | 自动控流速;更换溶剂、换收集管人工操作 | 活化、上样、淋洗、洗脱全部自动,无人值守 |
| 成本 | 低 | 中等,性价比高 | 设备投入较高 |
| 适用场景 | 少量样品、方法摸索 | 项目多变、中等样品量实验室 | 第三方大批量、高通量检测 |
| 重复性 | 差,人为误差大 | 平行样 RSD 明显改善 | 平行性最好,数据可追溯 |
四、产品优势
富集能力强:可处理大体积水样,把痕量污染物浓缩,提升仪器检出能力;
有机溶剂用量少,对比传统液液萃取,更环保安全;
去除基质干扰,去除色素、油脂、悬浮物,保护色谱柱与质谱检测器;
多通道并行处理,6/12/24 通道可选,单通道独立开关,可同时处理多个样品;
方法可存储调用,方便执行国标检测方法。
五、应用领域
环境监测:地表水、污水、地下水,检测多环芳烃、农药、抗生素、全氟化合物等;
食品农产品:果蔬、粮油、畜禽产品农残、兽药残留、真菌毒素净化;
医药与生物:血样、尿样中药物代谢物提取,原料药杂质富集;
公共卫生、疾控、第三方检测机构各类样品前处理。
六、使用与维护要点
整套管路、接头定期清洗,不同基质样品之间充分冲洗,防止交叉污染;
实验在通风橱内操作,有机溶剂做好防护;
负压款务必加装缓冲瓶,防止废液倒吸损坏真空泵;
PTFE 接头轻拧,避免硬拧造成漏液;
实验结束排空管路废液;真空泵定期维护,更换真空泵油;
避免强腐蚀试剂长时间接触管路。
七、结语
在色谱质谱检测体系中,样品前处理直接决定检测结果可靠性。固相萃取仪替代传统液液萃取,简化富集净化流程;手动、半自动、全自动机型覆盖不同实验室通量需求,是环境、食品、医药检测实验室前处理设备,为痕量有机污染物检测提供稳定可靠的前处理方案。
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